Ключові моменти випробування матеріалу потрійної літієвої батареї

Оксид нікелю кобальту марганцю потрійна літієва батарея Катодний матеріал (LiNixCoyMnzO2) є одним з катодні матеріали з найвищою щільністю енергії, що розробляється, зі значними експлуатаційними перевагами, і є одним з найважливіших напрямків розвитку катодних матеріалів для автомобільних акумуляторних батарей у майбутньому.

З якого матеріалу виготовлена потрійна літієва батарея?

Потрійний літієвий акумулятор зазвичай відноситься до літій-нікель-кобальт-марганцевого оксиду (LiNixCoyMnzO2) або літій-нікель-кобальт-алюмінату в якості катодного матеріалу, нікель-кобальт-марганцевого потрійного катодного матеріалу в поєднанні з характеристиками LiNiO2, LiCoO2, LiMn2O4.

Порівняно з оксидом кобальту літію, оксидом марганцю літію, фосфатом заліза літію та оксидом марганцю нікелю літію та іншими матеріалами, що мають переваги високої щільності енергії, хорошої стабільності циклу, низької вартості тощо, в даний час з'явився в застосуванні нової енергетичної батареї транспортного засобу, вважається одним з найбільш перспективних катодних матеріалів у майбутньому.

Проект з випробування матеріалів для потрійних літієвих батарей

Експлуатаційні характеристики матеріалу визначають його застосування, а також визначають продуктивність і якість виробу. Дослідження матеріалів неможливо відокремити від їх випробування. Які об'єкти випробувань і прилади потрібні для потрійного літію матеріали для акумуляторів?

Офіційне представництво

1. Растрова електронна мікроскопія (РЕМ)
2. Трансмісійна електронна мікроскопія (ТЕМ)

Структурний аналіз

1. Рентгенівський дифракційний аналіз (XRD)
2. Інфрачервоний спектральний аналіз (FT-IR)

Аналіз складності

1. Рентгенівський фотоелектронний енергетичний спектр (XPS)
2. Спектр дисперсії енергії рентгенівського випромінювання (EDS)
3. Спектри випромінювання індуктивно зв'язаної плазми (ICP)

Фізичні властивості

1. Диференціальний термічний мас-спектрометричний аналіз (TG-DSC)
2. Розподіл зернистості
3. Питома поверхня і розмір пор (BET)
4. Провідність

Електрохімічні властивості

1. Ефективність заряду та розряду постійним струмом
2. Циклічний тест (CV)
3. Випробування імпедансу змінного струму (EIS)

Специфічний метод випробування матеріалів

Офіційне представництво

(1) Растрова електронна мікроскопія (РЕМ)

Растровий електронний мікроскоп (РЕМ) - це широко використовуваний імпульсний електронний мікроскоп, який зазвичай застосовується для вивчення мікроорганізації, морфології та складу матеріалів. Його робота заснована на взаємодії між електронами і досліджуваною речовиною.

Високоенергетичний електронний промінь бомбардує поверхню зразка матеріалу, поверхня зразка буде виробляти електрони зворотного розсіювання, вторинні електрони, електронну, видиму флуоресценцію, рентгенівське та безперервне рентгенівське випромінювання, електрони передачі та у видимій, ультрафіолетовій, інфрачервоній області електромагнітного випромінювання тощо, за допомогою цих сигналів можна отримати мікроскопічну організацію, морфологію, хімічний склад, кристалічну структуру та інформацію про внутрішнє електричне або магнітне поле.

Растровий електронний мікроскоп передає ці виявлені сигнали на електронно-променеву трубку, яка виводить зображення на екран. РЕМ у поєднанні з рентгенівським спектрометром (EDS) може також аналізувати хімічний склад зразка.

(2) Трансмісійна електронна мікроскопія (ТЕМ)

Трансмісійний електронний мікроскоп (ТЕМ) - це різновид електронного пучка в якості джерела світла, який проектує прискорений і агрегований електронний пучок на дуже тонкий зразок (зазвичай виготовлений за допомогою надтонкого мікроера). Падаючі електрони стикаються з атомами в матеріалі зразка і змінюють напрямок, що призводить до тривимірного кутового розсіювання.

Розмір кута розсіювання корелює з щільністю і товщиною зразка, тому можуть бути сформовані зображення з різною світлотінню. Після підсилення та фокусування зображення будуть відображатися на пристроях для візуалізації (таких як флуоресцентний екран, плівка та світлочутливі компоненти з'єднання). А саме, ТЕМ-зображення. ТЕМ використовується для аналізу розміру і загального розподілу частинок у зразку.

Структурний аналіз

(1) Рентгеноструктурний аналіз

Рентгенівська дифракція (XRD) зазвичай використовується для якісного або кількісного аналізу кристалічної структури, параметрів кристалічних комірок, фазового складу і внутрішнього напруження матеріалів. Ідея полягає в тому, що металевий паладій бомбардують пучком електронів високої енергії для отримання рентгенівських променів або тому, що він має характерне рентгенівське випромінювання з певною довжиною хвилі, що відповідає елементам у паладії.

Пізніше характерні рентгенівські промені використовуються для освітлення зразків певної товщини під різними кутами, і в процесі дифракції генеруються промені з різною довжиною хвилі, які збираються і відображаються на колекторі. Нарешті, проаналізовані дані дозволяють отримати деякі характеристики зразків. Це поширений метод, який використовується для визначення кристалічної структури.

(2) Аналіз інфрачервоної спектроскопії

Інфрачервона спектроскопія (ІЧ-спектроскопія) може відображати фізичні процеси та характеристики молекулярної структури. Спектр інфрачервоного поглинання полягає в тому, що пік поглинання в основному відображає форму коливань кожної молекули і кожної групи.

З точки зору оптичної спектроскопії, однозначна відповідність між інфрачервоним спектром та структурою дозволяє додатково проаналізувати та узагальнити характерні правила поглинання різних груп шляхом накопичення великої кількості даних інфрачервоних спектрів сполук, щоб зробити висновок про структуру невідомих об'єктів за допомогою інфрачервоного спектру.

Інфрачервона спектроскопія (FT-IR) має дуже широкий спектр, з якісним аналізом функціональних груп на поверхні матеріалу, і багато матеріалів характеризуються за допомогою інфрачервоної спектроскопії.

Аналіз складу

(1) Рентгенівський спектр енергії фотоелектронів

Принцип роботи рентгенівської фотоелектронної спектроскопії (РФС) полягає в тому, що при опроміненні досліджуваного зразка рентгенівськими променями внутрішні електрони або валентні електрони атомів або молекул в зразку збуджуються і випромінюються, а збуджені електрони називаються фотоелектронами.

Після вимірювання енергії фотоелектрона отримують енергетичний спектр фотоелектрона і отримують поверхневу атомну інформацію зразка. Метод детектування може не тільки надавати інформацію про поверхневу структуру хімічних молекул і валентні стани атомів, але й надавати інформацію про склад, вміст, хімічні валентні стани і хімічні зв'язки елементів на поверхні матеріалів.

(2) Спектр дисперсії енергії рентгенівського випромінювання (EDS)

Рентгенівський енергодисперсійний спектрометр (EDS) використовується для аналізу типу і вмісту мікрокомпонентних елементів матеріалу, з використанням скануючої електронної мікроскопії і трансмісійної електронної мікроскопії.

У вакуумній камері поверхню зразка бомбардують пучками електронів, щоб стимулювати матеріал випромінювати характеристичне рентгенівське випромінювання. За довжиною хвилі характеристичного рентгенівського випромінювання проводиться якісний і напівкількісний аналіз матеріалу на елементи, що знаходяться вище Be в періодичній таблиці Менделєєва.

(3) Спектр випромінювання індуктивно зв'язаної плазми (ICP)

Емісійний спектр індуктивно-зв'язаної плазми - це метод визначення складу і вмісту елементів у зразку на основі довжини хвилі та інтенсивності характеристичного спектра, випромінюваного газоподібними атомами або іонами в досліджуваній речовині.

Коли валентний електрон в атомі бомбардується зовнішньою енергією, переходить у збуджений стан, а потім повертається в стан з нижчою енергією або основний стан, енергія збудження вивільняється у вигляді випромінювання, утворюючи спектральну лінію.

Довжина хвилі кожної випромінюваної спектральної лінії залежить від різниці між двома енергетичними рівнями до і після переходу. Атоми певних елементів можуть випромінювати серію характерних спектральних ліній різної довжини хвилі, які розташовані в певному порядку і підтримують певне співвідношення інтенсивностей. Зразки були проаналізовані якісно за довжиною спектральної хвилі та кількісно за інтенсивністю випромінюваного світла.

Залежність між інтенсивністю спектральної лінії та концентрацією:

I - інтенсивність характеристичної лінії випромінювання; C - концентрація вимірюваного елемента; a - константа, пов'язана зі складом зразка, морфологією та умовами визначення; b - коефіцієнт самопоглинання, в більшості випадків в ІСП-джерелі світла b 1.

Фізичні властивості

(1) Синхронний тепловий аналіз

Диференціальний термічний ваговий аналіз (ТГ-ДСК), який також називають синхронним термічним аналізом, являє собою термічний ваговий аналіз і диференціальну скануючу калориметрію.

В одному і тому ж тесті з використанням одного і того ж зразка можна синхронізувати інформацію, пов'язану зі зміною маси і поглинанням тепла, можна вивчати вагове співвідношення матеріалу, температуру втрати ваги, залишок розкладання, склування, фазовий перехід, температуру реакції і теплову ентальпію, визначати чистоту речовини, вивчати сумісність кожного компонента суміші і т.д.

(2) Аналіз частинок

Гранулометричний аналіз - це аналітичний метод, який використовується для вимірювання розміру частинок. Лазерний аналізатор розміру частинок зазвичай використовується для тестування та аналізу. Його принцип роботи полягає у вимірюванні спектра розсіювання групи частинок лазера шляхом аналізу розміру і розподілу розміру частинок.

У разі опромінення лазерним променем діаметр вимірюваних частинок обернено пропорційний куту розсіяного світла, а інтенсивність розсіяного світла регулярно зменшується зі збільшенням кута розсіяного світла. Після того, як випромінюване лазером світло буде посилено, відфільтровано і сконцентровано в області зразка групи частинок, група частинок різного розміру буде давати спектр розсіювання під дією лазерного випромінювання лазера.

Просторовий розподіл і інтенсивність спектра розсіювання пов'язані з розподілом і розміром вимірюваної групи частинок. Після того, як спектр розсіювання отриманий фотоприймачем, він перетворюється в електричний сигнал і після посилення і АЦП відправляється на комп'ютер для обробки даних, тобто отримуються такі інформаційні параметри, як розподіл і розмір частинок, що вимірюються.

(3) Питома поверхня і розмір пор (BET)

Випробування питомої поверхні BET в основному використовується для визначення питомої поверхні матеріалу. Принцип полягає в тому, що при певній температурі випробування кількість газу, адсорбованого твердим зразком, пропорційна масі твердого зразка і має тісний взаємозв'язок з тиском газу і типами твердого тіла і газу.

У випадку певного типу газу, тиску газу і температури кількість адсорбованого газу в твердому зразку залежить від розподілу внутрішніх і зовнішніх пор матеріалу зразка, тому визначають ізотерму адсорбції зразка при певній температурі:

n=f (P)T

У формулі: n - кількість газу, що поглинається зразком;

Тиск газу;

Т - тестова температура.

За формулою можна отримати питому поверхню матеріалу, щоб краще зрозуміти інформацію про розподіл внутрішніх і зовнішніх пор матеріалу.

(4) Провідність

Провідність матеріалу літій-залізо-фосфатної батареї зазвичай визначається за допомогою чотиризондового методу. Конкретний метод полягає в наступному: матеріал, що підлягає вимірюванню, виготовляється в циліндричні листи (φ 10 мм, h 2 мм) під певним тиском, а потім спікається при 800 градусах під захистом інертної атмосфери протягом 8 годин.

Потрібно переконатися, що порошок не відклеюється при контакті зонда і не ламається під час руху. Електропровідність розраховується за наступною формулою:

σ=4L/πRd^2

У формулі L - товщина зразка;

d - діаметр зразка;

R - електричний опір зразка.

Електрохімічні властивості

(1) Ефективність заряду та розряду постійним струмом

Постійна зарядний струм Випробування на заряд і розряд є найбільш важливим і прямим методом визначення електрохімічних характеристик матеріалів. Випробування постійним струмом зазвичай використовується для аналізу питомої ємності заряду-розряду і циклічних характеристик електродних матеріалів з різною швидкістю. Питома ємність електродного матеріалу розраховується наступним чином:

Теоретична питома вантажопідйомність: C0= 26.8*1000 / M (мАг/г)

Фактична питома вага: C = I *T/W (мАг/г)

У формулі: M - молекулярна маса матеріалу електрода;

I - Постійний струм заряду і розряду (мА);

T - час заряду та розряду (год);

W - маса активного матеріалу в матеріалі електрода (шар вуглецю також вважається активним за наявності вуглецевого покриття).

(2) Циклічний вольтамперометричний тест

Циклічна вольтамперометрія використовує постійну швидкість потенціалу для сканування від початкового потенціалу, змінює напрямок скануючого потенціалу, повертається до початкового потенціалу з тією ж швидкістю, реєструє зміну струму електрода, отримує криву i-E, може бути використана для судження про термодинаміку масопереносу та динаміку електродної електрохімічної реакції, таку як механізм реакції електрода, оборотність електродної реакції, електрохімічна реактивність тощо.

(3) Випробування імпедансу на рівні змінного струму

Основний принцип електрохімічної імпедансної спектроскопії полягає в аналізі малої і специфічної амплітуди виявленої системи, а також в аналізі динаміки електродного процесу через взаємозв'язок між відповідним сигналом відгуку і сигналом збурення.

Оскільки змінний сигнал з малими значеннями практично не впливає на стан досліджуваної системи, метод імпедансу змінного струму використовується багатьма дослідниками для точного виявлення зв'язку між динамічними параметрами електродного процесу і станом електрода.

У порівнянні з іншими циклічними вольтамперометричними випробуваннями, метод випробування імпедансу змінного струму унікальний тим, що використовує метод аналізу спектру імпедансу електрода і еквівалентної схеми, і дозволяє легше отримати різні параметри між поверхнею розділу електродів і динамікою електродного процесу, такі як опір передачі заряду на межі розділу і коефіцієнт дифузії іонів літію.