Üçlü lityum pil malzeme testinin kilit noktaları

Nikel kobalt manganez oksit üçlü lityum pil (LiNixCoyMnzO2) katot malzemelerinden biridir. katot malzemeleri önemli performans avantajları ile geliştirilmekte olan en yüksek enerji yoğunluğuna sahiptir ve gelecekte araç güç bataryası katot malzemelerinin en önemli gelişme yönlerinden biridir.

Üçlü lityum pilin malzemesi nedir?

Üçlü lityum pil genellikle katot malzemesi olarak lityum nikel kobalt manganez oksit (LiNixCoyMnzO2) veya lityum nikel kobalt alüminat, LiNiO2, LiCoO2, LiMn2O4 özellikleri ile birlikte nikel kobalt manganez üçlü katot malzemesi anlamına gelir.

Lityum kobalt oksit, lityum manganez oksit, lityum demir fosfat ve lityum nikel manganez oksit ve diğer malzemelerle karşılaştırıldığında, yüksek enerji yoğunluğu, iyi çevrim kararlılığı, düşük maliyet ve benzeri avantajlara sahiptir, şu anda yeni enerji araç güç bataryası uygulamasında ortaya çıkmıştır, gelecekte en umut verici katot malzemelerinden biri olarak kabul edilmektedir.

Üçlü lityum pil malzemesi test projesi

Malzemenin performansı, malzemenin kullanımını belirler ve aynı zamanda ürünün performansını ve kalitesini de belirler. Malzemelerin araştırılması, malzemelerin test edilmesinden ayrı tutulamaz. Üçlü lityum için hangi test öğelerine ve test cihazlarına ihtiyaç vardır? akü malzemeleri̇?

Resmi temsil

1. Taramalı elektron mikroskobu (SEM)
2. Geçirimli elektron mikroskobu (TEM)

Yapısal analiz

1. X-ışını kırınım analizi (XRD)
2. Kızılötesi spektroskopi analizi (FT-IR)

Karmaşıklık analizi

1. X-ışını fotoelektron enerji spektrumu (XPS)
2. X-ışını enerji dağılım spektrumu (EDS)
3. İndüktif olarak eşleşmiş plazma emisyon spektrumları (ICP)

Fiziksel özellik

1. Diferansiyel ısı-termal ağırlık analizi (TG-DSC)
2. Granülerlik dağılımı
3. Özgül yüzey alanı ve gözenek boyutu (BET)
4. İletkenlik

Elektrokimyasal özellikler

1. Sabit akım şarj ve deşarj performansı
2. Döngüsel test (CV)
3. AC empedans testi (EIS)

Malzemelerin spesifik test yöntemi

Resmi temsil

(1) Taramalı elektron mikroskobu (SEM)

Taramalı elektron mikroskobu (SEM), yaygın olarak kullanılan taklit edilebilir bir elektron mikroskobu olarak, malzemelerin mikroorganizasyonu, morfolojisi ve bileşimini incelemek için yaygın olarak kullanılır. Elektronlar ve test edilen madde arasındaki etkileşime dayalı olarak çalışır.

Yüksek enerjili elektron ışını bombardımanı malzeme numune yüzeyi, numune yüzeyi geri saçılan elektronlar, ikincil elektronlar, elektronik, görünür floresan, X-ışını ve sürekli X-ışını, iletim elektronları ve görünür, ultraviyole, kızılötesi ışık alanında elektromanyetik radyasyon vb. üretecektir. bu sinyaller aracılığıyla mikroskobik organizasyon, morfoloji, kimyasal bileşim, kristal yapı ve iç elektrik alanı veya manyetik alan bilgileri elde edilebilir.

Taramalı elektron mikroskobu, tespit edilen bu sinyalleri, SEM görüntülerini ekranda görüntüleyen ekran tüpüne iletir. SEM, bir X-ışını spektrometresi (EDS) ile birlikte numunenin kimyasal bileşimini de analiz edebilir.

(2) Geçirimli elektron mikroskopisi (TEM)

Geçirimli elektron mikroskobu (TEM), hızlandırılmış ve toplanmış elektron demetini çok ince bir numuneye (genellikle ultra ince mikser ile yapılır) yansıtan bir ışık kaynağı olarak bir tür elektron demetidir. Gelen elektronlar örnek malzemedeki atomlarla çarpışır ve yön değiştirerek üç boyutlu Açı saçılmasına neden olur.

Saçılma Açısının boyutu numunenin yoğunluğu ve kalınlığı ile ilişkilidir, böylece farklı ışık ve gölgeye sahip görüntüler oluşturulabilir. Görüntüler, amplifikasyon ve odaklamadan sonra görüntüleme cihazlarında (floresan ekran, film ve ışığa duyarlı bağlantı bileşenleri gibi) görüntülenecektir. Yani TEM görüntüleri. TEM, numunedeki partiküllerin boyutunu ve genel dağılımını analiz etmek için kullanılır.

Yapısal analiz

(1) X-ışını kırınım analizi

X-ışını kırınımı (XRD), malzemelerin kristal yapısını, kristal hücre parametrelerini, faz içeriğini ve iç gerilimini nitel veya nicel olarak analiz etmek için yaygın olarak kullanılır. Buradaki fikir, X-ışınları üretmek için metal paladyumu yüksek enerjili bir elektron ışını ile bombalamaktır veya paladyumdaki elementlere karşılık gelen belirli dalga boylarında karakteristik X-ışınlarına sahiptir.

Daha sonra, belirli bir kalınlıktaki numuneleri farklı açılardan aydınlatmak için karakteristik X ışınları kullanılır ve kırınım işlemi yoluyla farklı dalga boylarında ışınlar üretilir, bunlar toplanır ve toplayıcı üzerinde görüntülenir. Son olarak, analiz edilen veriler numunelerin bazı özelliklerini elde edebilir. Kristal yapıyı belirlemek için kullanılan yaygın bir yöntemdir.

(2) Kızılötesi spektroskopi analizi

Kızılötesi spektroskopisi (FT-IR) fiziksel süreci ve moleküler yapının özelliklerini yansıtabilir. Kızılötesi absorpsiyon spektrumu, absorpsiyon pikinin esas olarak her bir molekülün ve her bir grubun titreşim formu tarafından yansıtılmasıdır.

Optik spektroskopi perspektifinden bakıldığında, kızılötesi spektrum ve yapı arasındaki bire bir yazışma, kızılötesi spektrum yardımıyla bilinmeyen nesnelerin yapısını çıkarmak için bileşiklerin çok sayıda kızılötesi spektrum verilerini biriktirerek çeşitli grupların karakteristik soğurma kurallarını daha fazla analiz edebilir ve özetleyebilir.

Kızılötesi spektroskopisi (FT-IR), malzeme yüzeyindeki fonksiyonel grupların kalitatif analizi ile çok geniş bir aralığa sahiptir ve birçok malzeme kızılötesi spektroskopisi ile karakterize edilir.

Kompozisyon analizi

(1) X-ışını fotoelektron enerji spektrumu

X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) çalışma prensibi, test edilecek numunenin ve X-ışınlarının ışınlanması altında, numunedeki atomların veya moleküllerin iç elektronlarının veya valans elektronlarının uyarılması ve yayılmasıdır ve uyarılan elektronlara fotoelektron denir.

Fotoelektronun enerjisi ölçüldükten sonra, fotoelektronun enerji spektrumu elde edilir ve numunenin yüzey atomik bilgisi elde edilir. Algılama yöntemi sadece kimyasal moleküllerin yüzey yapısı ve atomların değerlik durumları hakkında bilgi sağlamakla kalmaz, aynı zamanda malzemelerin yüzeyindeki elementlerin bileşimi, içeriği, kimyasal değerlik durumları ve kimyasal bağları hakkında da bilgi sağlar.

(2) X-ışını enerji dağılım spektrumu (EDS)

X-ışını Enerji Dağılım Spektrometresi (EDS), taramalı elektron mikroskobu ve geçirimli elektron mikroskobu kullanılarak malzemenin mikro bileşen elementlerinin türünü ve içeriğini analiz etmek için kullanılır.

Vakum odasında, numunenin yüzeyi elektron ışınlarıyla bombardıman edilerek malzemenin karakteristik X-ışınları yayması sağlanır. Karakteristik X-ışınlarının dalga boyuna göre, periyodik tabloda Be'nin üzerindeki malzeme elementleri kalitatif ve yarı kantitatif olarak analiz edilir.

(3) İndüktif olarak eşleşmiş plazma emisyon spektrumu (ICP)

İndüktif olarak eşleşmiş plazma emisyon spektrumu, test edilecek maddedeki gaz halindeki atomlar veya iyonlar tarafından yayılan karakteristik spektrumun dalga boyu ve yoğunluğuna dayalı olarak bir numunedeki elementlerin bileşimini ve içeriğini belirlemeye yönelik bir yöntemdir.

Atomdaki değerlik elektronu dış enerji tarafından bombardıman edildiğinde, uyarılmış durum ve daha sonra daha düşük enerji durumuna veya temel duruma geri döndüğünde, uyarma enerjisi spektral çizgiyi üretmek için radyasyon şeklinde serbest bırakılır.

Yayılan her bir spektral çizginin dalga boyu, geçişten önceki ve sonraki iki enerji seviyesi arasındaki farka bağlıdır. Belirli elementlerin atomları, belirli bir sıraya göre düzenlenmiş ve belirli bir yoğunluk oranını koruyan farklı dalga boylarında bir dizi karakteristik spektral çizgi üretebilir. Numuneler spektral dalga boyuna göre kalitatif olarak ve yayılan ışığın yoğunluğuna göre kantitatif olarak analiz edilmiştir.

Spektral çizgi yoğunluğu ve konsantrasyon arasındaki ilişki:

I, emisyon karakteristik çizgisinin yoğunluğudur; C, ölçülen elementin konsantrasyonudur; a, numune bileşimi, morfolojisi ve belirleme koşullarıyla ilgili bir sabittir; b, çoğu durumda ICP ışık kaynağında b 1 olan kendi kendine soğurma katsayısıdır.

Fiziksel özellikler

(1) Senkron ısı analizi

Diferansiyel termal-termal ağırlık analizi (TG-DSC), senkron termal analiz olarak da adlandırılır, termal ağırlık analizi ve diferansiyel tarama kalorimetrisidir.

Aynı numuneyi kullanarak aynı testte kütle değişimi ve ısı emilimi ile ilgili bilgileri senkronize edebilir, malzeme ağırlık oranını, ağırlık kaybı sıcaklığını, ayrışma kalıntısını, cam geçişini, faz geçişini, reaksiyon sıcaklığını ve ısı entalpisini incelemek, maddenin saflığını belirlemek, karışımın her bir bileşeninin uyumluluğunu incelemek vb. için kullanılabilir.

(2) Parçacık analizi

Partikül analizi, partikül boyutunu ölçmek için kullanılan analitik bir yöntemdir. Lazer partikül boyutu analizörü genellikle test ve analiz için kullanılır. Çalışma prensibi, partikül boyutunun boyutunu ve dağılımını analiz ederek lazerin partikül grubunun saçılma spektrumunu ölçmektir.

Lazer ışını ışınlaması durumunda, ölçülen parçacıkların çapı saçılan ışığın açısı ile ters orantılıdır ve saçılan ışığın yoğunluğu, saçılan ışık açısının artmasıyla düzenli olarak azalır. Lazer tarafından yayılan lazer yükseltildikten, filtrelendikten ve partikül grubunun örnek alanına yakınlaştırıldıktan sonra, farklı boyutlardaki partikül grubu lazerin lazer ışınlaması altında saçılma spektrumunu üretecektir.

Saçılma spektrumunun uzaysal dağılımı ve yoğunluğu, ölçülen parçacık grubunun dağılımı ve boyutu ile ilgilidir. Saçılma spektrumu fotodetektör dizisi tarafından alındıktan sonra elektrik sinyaline dönüştürülür ve veri işleme için amplifikasyon ve A / D dönüşümünden sonra bilgisayara gönderilir, yani ölçülecek parçacıkların dağılımı ve boyutu gibi bilgi parametreleri elde edilir.

(3) Spesifik yüzey alanı ve gözenek boyutu (BET)

BET spesifik yüzey testi esas olarak malzemenin spesifik yüzey alanını test etmek için kullanılır. Prensip, belirli bir test sıcaklığında, katı numune tarafından adsorbe edilen gaz miktarının katı numunenin kütlesi ile orantılı olması ve gaz basıncı ve katı ve gaz türleri ile yakın bir ilişkiye sahip olmasıdır.

Belirli gaz türü, gaz basıncı ve sıcaklık durumunda, katı numunedeki adsorpsiyon gazı miktarı, numune malzemesinin iç ve dış gözeneklerinin dağılımına bağlıdır, bu nedenle belirli bir sıcaklıkta numunenin adsorpsiyon izotermini belirler:

n=f (P)T

Formülde: n--Örnek tarafından emilen gaz miktarı;

P--gaz basıncı;

T-test sıcaklığı.

Formüle göre, malzemenin özgül yüzey alanı elde edilebilir, böylece malzemenin iç ve dış gözeneklerinin dağılım bilgisi daha iyi anlaşılabilir.

(4) İletkenlik

Lityum demir fosfat pil malzemesinin iletkenliği genellikle dört prob yöntemiyle belirlenir. Spesifik yöntem şu şekildedir: ölçülecek malzeme belirli bir basınç altında silindirik levhalar (φ 10 mm, h 2mm) haline getirilir ve ardından 8 saat boyunca inert atmosfer koruması altında 800 derece altında sinterlenir.

Prob temas ettiğinde tozun yapışmadığından ve hareket ederken kırılmadığından emin olmanız gerekir. Elektrik iletkenliği aşağıdaki formülle hesaplanır:

σ=4L/πRd^2

Formül olarak: L - Numunenin kalınlığı;

d--Örneğin çapıdır;

R--Örneğin elektriksel direncidir.

Elektrokimyasal özellikler

(1) Sabit akım şarj ve deşarj performansı

Sabit şarj akımı ve deşarj testi, malzemelerin elektrokimyasal performansını tespit etmek için en önemli ve doğrudan yöntemdir. Sabit akım şarj ve deşarj testi, elektrot malzemelerinin farklı oranlarda şarj-deşarj özgül kapasitesini ve döngü performansını analiz etmek için yaygın olarak kullanılır. Elektrot malzemesinin özgül kapasitesi aşağıdaki gibi hesaplanır:

Teorik ağırlığa özgü kapasite: C0= 26,8*1000 / M（mAh/g）

Gerçek ağırlığa özgü kapasite: C =I *T/W（m Ah/g）

Formül olarak: M-elektrot malzemesinin moleküler ağırlığı;

I--Sabit şarj ve deşarj akımı (mA);

T--Şarj ve deşarj süresi (h);

W-- Elektrot malzemesindeki aktif malzemenin kütlesi (karbon kaplama varlığında karbon katman da aktif olarak kabul edilir).

(2) Döngüsel voltammetri testi

Döngüsel voltammetri, başlangıç potansiyelinden taramak, tarama potansiyelinin yönünü değiştirmek, aynı hızda başlangıç potansiyeline geri süpürmek, elektrotun akım değişimini kaydetmek, i-E eğrisini elde etmek için sabit bir potansiyel oranı kullanır, elektrotun reaksiyon mekanizması, elektrot reaksiyonunun tersinirliği, elektrokimyasal reaktivite vb. gibi elektrot elektrokimyasal reaksiyonunun kütle transfer termodinamiğini ve dinamiklerini değerlendirmek için kullanılabilir.

(3) AC seviyesi empedans testi

Elektrokimyasal Empedans Spektroskopisi, temel prensip, tespit edilen sistemin küçük ve spesifik bir genliğini analiz etmek ve ilgili yanıt sinyali ile bozucu sinyal arasındaki ilişki yoluyla elektrot sürecinin dinamiklerini analiz etmektir.

Küçük değerlere sahip alternatif sinyal temelde tespit edilen sistemin durumuna müdahale etmediğinden, AC empedans yöntemi birçok araştırmacı tarafından elektrot sürecinin dinamik parametreleri ile elektrot durumu arasındaki bağlantıyı doğru bir şekilde tespit etmek için kullanılır.

Diğer döngüsel voltammetrik testlerle karşılaştırıldığında, AC empedans test yöntemi benzersiz olarak elektrot empedans spektrumu ve eşdeğer devrenin analiz yöntemini benimser ve elektrot arayüzü ile elektrot sürecinin dinamikleri arasında yük arayüzünün iletim direnci ve lityum iyonlarının difüzyon katsayısı gibi çeşitli parametreleri elde etmek daha kolaydır.