Points clés de l'essai des matériaux des piles ternaires au lithium
La performance du matériau détermine l'utilisation du matériau, ainsi que la performance et la qualité du produit. Pour le développement de technologie des piles au lithiumLa recherche sur les matériaux ne peut être séparée de l'essai des matériaux. Quels sont les éléments et les points d'essai nécessaires pour les matériaux des piles au lithium ternaires ? Voyons cela ensemble.
Les batteries lithium-ion se sont développées rapidement ces dernières années. Avec sa densité énergétique élevée, ses bonnes performances en matière de multiplication et de cycle, elle est devenue la principale source d'énergie des véhicules électriques, occupant une place très importante dans les nouvelles énergies, et a également ouvert une nouvelle voie de développement pour les problèmes énergétiques et environnementaux au niveau mondial.
Table des matières
Oxyde de nickel, de cobalt et de manganèse pile ternaire au lithium (LiNixCoyMnzO2) est l'un des matériaux de cathode les plus performants. matériaux de cathode Le matériau de la cathode de la batterie d'alimentation des véhicules est le plus dense en énergie en cours de développement, avec des avantages significatifs en termes de performances, et constitue l'un des axes de développement les plus importants pour les matériaux de la cathode de la batterie d'alimentation des véhicules à l'avenir.
Quel est le matériau de la pile ternaire au lithium ?
La pile au lithium ternaire fait généralement référence à l'oxyde de lithium nickel cobalt manganèse (LiNixCoyMnzO2) ou à l'aluminate de lithium nickel cobalt comme matériau de cathode, le matériau de cathode ternaire nickel cobalt manganèse combinant les caractéristiques de LiNiO2, LiCoO2, LiMn2O4.
Comparé à l'oxyde de cobalt de lithium, à l'oxyde de manganèse de lithium, au phosphate de fer de lithium et à l'oxyde de manganèse de nickel de lithium et à d'autres matériaux, il présente les avantages d'une densité énergétique élevée, d'une bonne stabilité du cycle, d'un faible coût, etc.
Projet d'essai de matériaux pour piles au lithium ternaires
La performance du matériau détermine l'utilisation du matériau, ainsi que la performance et la qualité du produit. La recherche sur les matériaux est indissociable de l'essai des matériaux. Quels sont les éléments et les instruments d'essai nécessaires pour le lithium ternaire ? matériaux pour batteries?
Représentation formelle
Microscopie électronique à balayage (MEB)
Microscopie électronique à transmission (TEM)
Analyse structurelle
Analyse par diffraction des rayons X (XRD)
Analyse par spectroscopie infrarouge (FT-IR)
Analyse de la complexité
Spectre d'énergie des photoélectrons X (XPS)
Spectre de dispersion énergétique des rayons X (EDS)
Spectres d'émission de plasma à couplage inductif (ICP)
Propriété physique
Analyse différentielle de la chaleur et de la masse thermique (TG-DSC)
Distribution de la granularité
Surface spécifique et taille des pores (BET)
La conductivité
Propriétés électrochimiques
Performances de charge et de décharge à courant constant
Test cyclique (CV)
Test d'impédance en courant alternatif (EIS)
Méthode d'essai spécifique des matériaux
Représentation formelle
(1) Microscopie électronique à balayage (MEB)
Le microscope électronique à balayage (MEB) est un microscope électronique mobile couramment utilisé pour étudier la micro-organisation, la morphologie et la composition des matériaux. Il fonctionne sur la base de l'interaction entre les électrons et la matière testée.
Le bombardement de la surface de l'échantillon par un faisceau d'électrons à haute énergie produit des électrons de rétrodiffusion, des électrons secondaires, des électrons électroniques, des fluorescences visibles, des rayons X et des rayons X continus, des électrons de transmission et des rayonnements électromagnétiques dans le visible, l'ultraviolet et l'infrarouge. Grâce à ces signaux, il est possible d'obtenir des informations sur l'organisation microscopique, la morphologie, la composition chimique, la structure cristalline et le champ électrique ou magnétique interne.
Le microscope électronique à balayage transmet les signaux détectés au tube d'affichage, qui affiche les images du MEB à l'écran. Le MEB combiné à un spectromètre à rayons X (EDS) permet également d'analyser la composition chimique de l'échantillon.
Diagramme MEB du matériau ternaire d'une pile au lithium
(2) Microscopie électronique à transmission (TEM)
Le microscope électronique à transmission (TEM) est un type de faisceau d'électrons utilisé comme source de lumière, qui projette le faisceau d'électrons accélérés et agrégés sur un échantillon très fin (généralement fabriqué avec un microer ultrafin). Les électrons incidents entrent en collision avec les atomes du matériau de l'échantillon et changent de direction, ce qui entraîne une diffusion d'angle tridimensionnelle.
La taille de l'angle de diffusion est en corrélation avec la densité et l'épaisseur de l'échantillon, ce qui permet de former des images avec des lumières et des ombres différentes. Les images seront affichées sur les dispositifs d'imagerie (tels que l'écran fluorescent, le film et les composants de couplage photosensibles) après l'amplification et la focalisation. Il s'agit des images TEM. La MET est utilisée pour analyser la taille et la distribution globale des particules dans l'échantillon.
Diagramme de microscope électronique à transmission du matériau d'une pile au lithium ternaire
Analyse structurelle
(1) Analyse par diffraction des rayons X
La diffraction des rayons X (DRX) est couramment utilisée pour analyser qualitativement ou quantitativement la structure cristalline, les paramètres de la cellule cristalline, la teneur en phases et les contraintes internes des matériaux. L'idée est de bombarder le métal palladium avec un faisceau d'électrons à haute énergie pour produire des rayons X ou parce qu'il a des rayons X caractéristiques à des longueurs d'onde spécifiques correspondant aux éléments du palladium.
Ensuite, des rayons X caractéristiques sont utilisés pour éclairer des échantillons d'une certaine épaisseur sous différents angles, et des rayons de différentes longueurs d'onde sont générés par le processus de diffraction, qui sont collectés et affichés sur le collecteur. Enfin, les données analysées permettent d'obtenir certaines caractéristiques des échantillons. Il s'agit d'une méthode couramment utilisée pour déterminer la structure cristalline.
Carte d'analyse par diffraction des rayons X de matériaux ternaires pour batteries au lithium
(2) Analyse par spectroscopie infrarouge
La spectroscopie infrarouge (FT-IR) peut refléter le processus physique et les caractéristiques de la structure moléculaire. Le spectre d'absorption infrarouge signifie que le pic d'absorption est principalement reflété par la forme de vibration de chaque molécule et de chaque groupe.
Du point de vue de la spectroscopie optique, la correspondance biunivoque entre le spectre infrarouge et la structure permet d'analyser et de résumer les règles d'absorption caractéristiques de divers groupes en accumulant un grand nombre de données de spectre infrarouge de composés, de manière à déduire la structure d'objets inconnus à l'aide du spectre infrarouge.
La spectroscopie infrarouge (FT-IR) a une portée très large, avec une analyse qualitative des groupes fonctionnels à la surface du matériau, et de nombreux matériaux sont caractérisés par la spectroscopie infrarouge.
Diagramme du spectre rouge des matériaux des piles au lithium ternaires
Analyse de la composition
(1) Spectre d'énergie des photoélectrons X
Le principe de fonctionnement de la spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) est le suivant : sous l'irradiation de l'échantillon à tester et des rayons X, les électrons internes ou électrons de valence des atomes ou molécules de l'échantillon sont excités et émis, et les électrons excités sont appelés photoélectrons.
Après avoir mesuré l'énergie du photoélectron, on obtient le spectre énergétique du photoélectron et les informations atomiques de la surface de l'échantillon. La méthode de détection peut non seulement fournir des informations sur la structure de surface des molécules chimiques et les états de valence des atomes, mais aussi sur la composition, le contenu, les états de valence chimiques et les liaisons chimiques des éléments à la surface des matériaux.
Spectre énergétique de photoélectrons X d'un matériau ternaire pour batterie au lithium
(2) Spectre de dispersion énergétique des rayons X (EDS)
Le spectromètre à dispersion d'énergie à rayons X (EDS) est utilisé pour analyser le type et le contenu des éléments microcomposants du matériau, avec l'utilisation de la microscopie électronique à balayage et de la microscopie électronique à transmission.
Dans la chambre à vide, la surface de l'échantillon est bombardée par des faisceaux d'électrons afin de stimuler l'émission de rayons X caractéristiques par le matériau. En fonction de la longueur d'onde des rayons X caractéristiques, les éléments matériels au-dessus de Be dans le tableau périodique sont analysés qualitativement et semi-quantitativement.
Carte EDS des matériaux des piles au lithium ternaires
(3) Spectre d'émission du plasma à couplage inductif (ICP)
Le spectre d'émission du plasma à couplage inductif est une méthode permettant de déterminer la composition et la teneur en éléments d'un échantillon sur la base de la longueur d'onde et de l'intensité du spectre caractéristique émis par les atomes ou les ions gazeux de la matière à tester.
Lorsque l'électron de valence de l'atome est bombardé par l'énergie externe, l'état excité, puis retourne à l'état d'énergie inférieur ou à l'état fondamental, l'énergie d'excitation est libérée sous forme de rayonnement pour produire la raie spectrale.
La longueur d'onde de chaque ligne spectrale émise dépend de la différence entre les deux niveaux d'énergie avant et après la transition. Les atomes d'éléments spécifiques peuvent produire une série de raies spectrales caractéristiques de différentes longueurs d'onde, qui sont disposées dans un certain ordre et conservent un certain rapport d'intensité. Les échantillons ont été analysés qualitativement en fonction de la longueur d'onde spectrale et quantitativement en fonction de l'intensité de la lumière émise.
Relation entre l'intensité de la ligne spectrale et la concentration :
I est l'intensité de la ligne caractéristique d'émission ; C est la concentration de l'élément mesuré ; a est une constante, liée à la composition de l'échantillon, à la morphologie et aux conditions de détermination ; b est le coefficient d'auto-absorption, dans la plupart des cas dans la source lumineuse ICP b 1.
Propriétés physiques
(1) Analyse thermique synchrone
L'analyse thermique différentielle (TG-DSC), également appelée analyse thermique synchrone, est l'analyse thermique du poids et la calorimétrie différentielle à balayage.
Le même test utilisant le même échantillon permet de synchroniser les informations relatives au changement de masse et à l'absorption de chaleur, d'étudier le rapport de poids du matériau, la température de perte de poids, le résidu de décomposition, la transition vitreuse, la transition de phase, la température de réaction et l'enthalpie thermique, de déterminer la pureté de la substance, d'étudier la compatibilité de chaque composant du mélange, etc.
Tracé TG-DSC du matériau ternaire de la batterie au lithium
(2) Analyse des particules
L'analyse des particules est une méthode analytique utilisée pour mesurer la taille des particules. L'analyseur laser de la taille des particules est généralement utilisé pour les essais et les analyses. Son principe de fonctionnement consiste à mesurer le spectre de diffusion du groupe de particules du laser en analysant la taille et la distribution de la taille des particules.
Dans le cas de l'irradiation par faisceau laser, le diamètre des particules mesurées est inversement proportionnel à l'angle de la lumière diffusée, et l'intensité de la lumière diffusée diminue régulièrement avec l'augmentation de l'angle de la lumière diffusée. Une fois que le laser émis par le laser est amplifié, filtré et convergé vers la zone d'échantillonnage du groupe de particules, le groupe de particules de différentes tailles produira le spectre de diffusion sous l'irradiation du laser.
La distribution spatiale et l'intensité du spectre de diffusion sont liées à la distribution et à la taille du groupe de particules mesuré. Une fois que le spectre de diffusion est reçu par le réseau de photodétecteurs, il est converti en un signal électrique et envoyé à l'ordinateur après amplification et conversion A/D pour le traitement des données, c'est-à-dire que les paramètres d'information tels que la distribution et la taille des particules à mesurer sont obtenus.
Graphique de la distribution de la taille des particules
(3) Surface spécifique et taille des pores (BET)
Le test de surface spécifique BET est principalement utilisé pour tester la surface spécifique du matériau. Le principe est qu'à une certaine température d'essai, la quantité de gaz adsorbée par l'échantillon solide est proportionnelle à la masse de l'échantillon solide, et a une relation étroite avec la pression du gaz et les types de solide et de gaz.
Dans le cas d'un certain type de gaz, d'une certaine pression de gaz et d'une certaine température, la quantité de gaz adsorbé dans l'échantillon solide dépend de la distribution des pores internes et externes du matériau de l'échantillon, ce qui permet de déterminer l'isotherme d'adsorption de l'échantillon à une certaine température :
n=f (P)T
En formule : n - La quantité de gaz absorbée par l'échantillon ;
P - pression du gaz ;
T--test de température.
La formule permet d'obtenir la surface spécifique du matériau, ce qui permet de mieux comprendre les informations relatives à la répartition des pores internes et externes du matériau.
Courbe d'absorption de N2 et distribution d'ouverture du matériau ternaire pour piles au lithium
(4) Conductivité
La conductivité du matériau des batteries au phosphate de fer-lithium est généralement déterminée par la méthode des quatre sondes. La méthode spécifique est la suivante : le matériau à mesurer est transformé en feuilles cylindriques (φ 10 mm, h 2mm) sous une certaine pression, puis fritté à 800 degrés sous protection d'une atmosphère inerte pendant 8 heures.
Il faut s'assurer qu'aucune poudre n'est collée lors du contact avec la sonde et qu'elle ne se brise pas lors du déplacement. La conductivité électrique est calculée par la formule suivante :
σ=4L/πRd^2
En formule : L - L'épaisseur de l'échantillon ;
d--est le diamètre de l'échantillon ;
R--est la résistance électrique de l'échantillon.
Propriétés électrochimiques
(1) Performances de charge et de décharge à courant constant
Constant courant de charge Le test de charge et de décharge à courant constant est la méthode la plus importante et la plus directe pour détecter la performance électrochimique des matériaux. Le test de charge et de décharge à courant constant est couramment utilisé pour analyser la capacité spécifique de charge/décharge et les performances de cyclage des matériaux d'électrodes à différents taux. La capacité spécifique du matériau d'électrode est calculée comme suit :
Capacité théorique spécifique au poids : C0= 26.8*1000 / M（mAh/g）
Capacité réelle en fonction du poids : C =I *T/W（m Ah/g）
En formule : M - le poids moléculaire du matériau de l'électrode ;
I--Courant de charge et de décharge constant (mA) ;
T--Temps de charge et de décharge (h) ;
W - La masse de la matière active dans le matériau de l'électrode (la couche de carbone est également considérée comme active en présence d'un revêtement de carbone).
Diagramme des performances de charge et de décharge à courant constant des matériaux de batteries ternaires au lithiumDiagramme du rapport de marche et de la performance du cycle du matériau de la batterie ternaire au lithium
(2) Test de voltampérométrie cyclique
La voltampérométrie cyclique utilise un taux de potentiel constant pour balayer à partir du potentiel de départ, changer la direction du potentiel de balayage, balayer à nouveau vers le potentiel de départ à la même vitesse, enregistrer le changement de courant de l'électrode, obtenir la courbe i-E, elle peut être utilisée pour juger le transfert de masse thermodynamique et la dynamique de la réaction électrochimique de l'électrode, telle que le mécanisme de réaction de l'électrode, la réversibilité de la réaction de l'électrode, la réactivité électrochimique, etc.
Courbe voltampérométrique cyclique des matériaux ternaires pour piles au lithium
(3) Test d'impédance au niveau du courant alternatif
Le principe de base de la spectroscopie d'impédance électrochimique est d'analyser une petite amplitude spécifique du système détecté, et d'analyser la dynamique du processus de l'électrode à travers la relation entre le signal de réponse correspondant et le signal de perturbation.
Étant donné que le signal alternatif de faible valeur n'interfère pas avec l'état du système détecté, la méthode de l'impédance CA est utilisée par de nombreux chercheurs pour détecter avec précision le lien entre les paramètres dynamiques du processus de l'électrode et l'état de l'électrode.
Par rapport à d'autres tests voltampérométriques cycliques, la méthode de test d'impédance CA adopte la méthode d'analyse du spectre d'impédance de l'électrode et du circuit équivalent, et il est plus facile d'obtenir divers paramètres entre l'interface de l'électrode et la dynamique du processus de l'électrode, tels que la résistance de transmission de l'interface de charge et le coefficient de diffusion des ions de lithium.
Spectre d'impédance en courant alternatif des matériaux de piles au lithium ternaires
Chanceux
Bonjour, je m'appelle Lucky, je suis diplômé d'une université réputée en Chine, je me consacre maintenant principalement à la rédaction d'articles sur les batteries de moto au lithium et la station d'échange de batteries, je m'engage à offrir des services et des solutions sur la station d'échange de batteries pour diverses industries.
Points clés de l'essai des matériaux des piles ternaires au lithium
La performance du matériau détermine l'utilisation du matériau, ainsi que la performance et la qualité du produit. Pour le développement de technologie des piles au lithiumLa recherche sur les matériaux ne peut être séparée de l'essai des matériaux. Quels sont les éléments et les points d'essai nécessaires pour les matériaux des piles au lithium ternaires ? Voyons cela ensemble.
Les batteries lithium-ion se sont développées rapidement ces dernières années. Avec sa densité énergétique élevée, ses bonnes performances en matière de multiplication et de cycle, elle est devenue la principale source d'énergie des véhicules électriques, occupant une place très importante dans les nouvelles énergies, et a également ouvert une nouvelle voie de développement pour les problèmes énergétiques et environnementaux au niveau mondial.
Oxyde de nickel, de cobalt et de manganèse pile ternaire au lithium (LiNixCoyMnzO2) est l'un des matériaux de cathode les plus performants. matériaux de cathode Le matériau de la cathode de la batterie d'alimentation des véhicules est le plus dense en énergie en cours de développement, avec des avantages significatifs en termes de performances, et constitue l'un des axes de développement les plus importants pour les matériaux de la cathode de la batterie d'alimentation des véhicules à l'avenir.
Quel est le matériau de la pile ternaire au lithium ?
La pile au lithium ternaire fait généralement référence à l'oxyde de lithium nickel cobalt manganèse (LiNixCoyMnzO2) ou à l'aluminate de lithium nickel cobalt comme matériau de cathode, le matériau de cathode ternaire nickel cobalt manganèse combinant les caractéristiques de LiNiO2, LiCoO2, LiMn2O4.
Comparé à l'oxyde de cobalt de lithium, à l'oxyde de manganèse de lithium, au phosphate de fer de lithium et à l'oxyde de manganèse de nickel de lithium et à d'autres matériaux, il présente les avantages d'une densité énergétique élevée, d'une bonne stabilité du cycle, d'un faible coût, etc.
Projet d'essai de matériaux pour piles au lithium ternaires
La performance du matériau détermine l'utilisation du matériau, ainsi que la performance et la qualité du produit. La recherche sur les matériaux est indissociable de l'essai des matériaux. Quels sont les éléments et les instruments d'essai nécessaires pour le lithium ternaire ? matériaux pour batteries?
Représentation formelle
Analyse structurelle
Analyse de la complexité
Propriété physique
Propriétés électrochimiques
Méthode d'essai spécifique des matériaux
Représentation formelle
(1) Microscopie électronique à balayage (MEB)
Le microscope électronique à balayage (MEB) est un microscope électronique mobile couramment utilisé pour étudier la micro-organisation, la morphologie et la composition des matériaux. Il fonctionne sur la base de l'interaction entre les électrons et la matière testée.
Le bombardement de la surface de l'échantillon par un faisceau d'électrons à haute énergie produit des électrons de rétrodiffusion, des électrons secondaires, des électrons électroniques, des fluorescences visibles, des rayons X et des rayons X continus, des électrons de transmission et des rayonnements électromagnétiques dans le visible, l'ultraviolet et l'infrarouge. Grâce à ces signaux, il est possible d'obtenir des informations sur l'organisation microscopique, la morphologie, la composition chimique, la structure cristalline et le champ électrique ou magnétique interne.
Le microscope électronique à balayage transmet les signaux détectés au tube d'affichage, qui affiche les images du MEB à l'écran. Le MEB combiné à un spectromètre à rayons X (EDS) permet également d'analyser la composition chimique de l'échantillon.
(2) Microscopie électronique à transmission (TEM)
Le microscope électronique à transmission (TEM) est un type de faisceau d'électrons utilisé comme source de lumière, qui projette le faisceau d'électrons accélérés et agrégés sur un échantillon très fin (généralement fabriqué avec un microer ultrafin). Les électrons incidents entrent en collision avec les atomes du matériau de l'échantillon et changent de direction, ce qui entraîne une diffusion d'angle tridimensionnelle.
La taille de l'angle de diffusion est en corrélation avec la densité et l'épaisseur de l'échantillon, ce qui permet de former des images avec des lumières et des ombres différentes. Les images seront affichées sur les dispositifs d'imagerie (tels que l'écran fluorescent, le film et les composants de couplage photosensibles) après l'amplification et la focalisation. Il s'agit des images TEM. La MET est utilisée pour analyser la taille et la distribution globale des particules dans l'échantillon.
Analyse structurelle
(1) Analyse par diffraction des rayons X
La diffraction des rayons X (DRX) est couramment utilisée pour analyser qualitativement ou quantitativement la structure cristalline, les paramètres de la cellule cristalline, la teneur en phases et les contraintes internes des matériaux. L'idée est de bombarder le métal palladium avec un faisceau d'électrons à haute énergie pour produire des rayons X ou parce qu'il a des rayons X caractéristiques à des longueurs d'onde spécifiques correspondant aux éléments du palladium.
Ensuite, des rayons X caractéristiques sont utilisés pour éclairer des échantillons d'une certaine épaisseur sous différents angles, et des rayons de différentes longueurs d'onde sont générés par le processus de diffraction, qui sont collectés et affichés sur le collecteur. Enfin, les données analysées permettent d'obtenir certaines caractéristiques des échantillons. Il s'agit d'une méthode couramment utilisée pour déterminer la structure cristalline.
(2) Analyse par spectroscopie infrarouge
La spectroscopie infrarouge (FT-IR) peut refléter le processus physique et les caractéristiques de la structure moléculaire. Le spectre d'absorption infrarouge signifie que le pic d'absorption est principalement reflété par la forme de vibration de chaque molécule et de chaque groupe.
Du point de vue de la spectroscopie optique, la correspondance biunivoque entre le spectre infrarouge et la structure permet d'analyser et de résumer les règles d'absorption caractéristiques de divers groupes en accumulant un grand nombre de données de spectre infrarouge de composés, de manière à déduire la structure d'objets inconnus à l'aide du spectre infrarouge.
La spectroscopie infrarouge (FT-IR) a une portée très large, avec une analyse qualitative des groupes fonctionnels à la surface du matériau, et de nombreux matériaux sont caractérisés par la spectroscopie infrarouge.
Analyse de la composition
(1) Spectre d'énergie des photoélectrons X
Le principe de fonctionnement de la spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) est le suivant : sous l'irradiation de l'échantillon à tester et des rayons X, les électrons internes ou électrons de valence des atomes ou molécules de l'échantillon sont excités et émis, et les électrons excités sont appelés photoélectrons.
Après avoir mesuré l'énergie du photoélectron, on obtient le spectre énergétique du photoélectron et les informations atomiques de la surface de l'échantillon. La méthode de détection peut non seulement fournir des informations sur la structure de surface des molécules chimiques et les états de valence des atomes, mais aussi sur la composition, le contenu, les états de valence chimiques et les liaisons chimiques des éléments à la surface des matériaux.
(2) Spectre de dispersion énergétique des rayons X (EDS)
Le spectromètre à dispersion d'énergie à rayons X (EDS) est utilisé pour analyser le type et le contenu des éléments microcomposants du matériau, avec l'utilisation de la microscopie électronique à balayage et de la microscopie électronique à transmission.
Dans la chambre à vide, la surface de l'échantillon est bombardée par des faisceaux d'électrons afin de stimuler l'émission de rayons X caractéristiques par le matériau. En fonction de la longueur d'onde des rayons X caractéristiques, les éléments matériels au-dessus de Be dans le tableau périodique sont analysés qualitativement et semi-quantitativement.
(3) Spectre d'émission du plasma à couplage inductif (ICP)
Le spectre d'émission du plasma à couplage inductif est une méthode permettant de déterminer la composition et la teneur en éléments d'un échantillon sur la base de la longueur d'onde et de l'intensité du spectre caractéristique émis par les atomes ou les ions gazeux de la matière à tester.
Lorsque l'électron de valence de l'atome est bombardé par l'énergie externe, l'état excité, puis retourne à l'état d'énergie inférieur ou à l'état fondamental, l'énergie d'excitation est libérée sous forme de rayonnement pour produire la raie spectrale.
La longueur d'onde de chaque ligne spectrale émise dépend de la différence entre les deux niveaux d'énergie avant et après la transition. Les atomes d'éléments spécifiques peuvent produire une série de raies spectrales caractéristiques de différentes longueurs d'onde, qui sont disposées dans un certain ordre et conservent un certain rapport d'intensité. Les échantillons ont été analysés qualitativement en fonction de la longueur d'onde spectrale et quantitativement en fonction de l'intensité de la lumière émise.
Relation entre l'intensité de la ligne spectrale et la concentration :
I est l'intensité de la ligne caractéristique d'émission ; C est la concentration de l'élément mesuré ; a est une constante, liée à la composition de l'échantillon, à la morphologie et aux conditions de détermination ; b est le coefficient d'auto-absorption, dans la plupart des cas dans la source lumineuse ICP b 1.
Propriétés physiques
(1) Analyse thermique synchrone
L'analyse thermique différentielle (TG-DSC), également appelée analyse thermique synchrone, est l'analyse thermique du poids et la calorimétrie différentielle à balayage.
Le même test utilisant le même échantillon permet de synchroniser les informations relatives au changement de masse et à l'absorption de chaleur, d'étudier le rapport de poids du matériau, la température de perte de poids, le résidu de décomposition, la transition vitreuse, la transition de phase, la température de réaction et l'enthalpie thermique, de déterminer la pureté de la substance, d'étudier la compatibilité de chaque composant du mélange, etc.
(2) Analyse des particules
L'analyse des particules est une méthode analytique utilisée pour mesurer la taille des particules. L'analyseur laser de la taille des particules est généralement utilisé pour les essais et les analyses. Son principe de fonctionnement consiste à mesurer le spectre de diffusion du groupe de particules du laser en analysant la taille et la distribution de la taille des particules.
Dans le cas de l'irradiation par faisceau laser, le diamètre des particules mesurées est inversement proportionnel à l'angle de la lumière diffusée, et l'intensité de la lumière diffusée diminue régulièrement avec l'augmentation de l'angle de la lumière diffusée. Une fois que le laser émis par le laser est amplifié, filtré et convergé vers la zone d'échantillonnage du groupe de particules, le groupe de particules de différentes tailles produira le spectre de diffusion sous l'irradiation du laser.
La distribution spatiale et l'intensité du spectre de diffusion sont liées à la distribution et à la taille du groupe de particules mesuré. Une fois que le spectre de diffusion est reçu par le réseau de photodétecteurs, il est converti en un signal électrique et envoyé à l'ordinateur après amplification et conversion A/D pour le traitement des données, c'est-à-dire que les paramètres d'information tels que la distribution et la taille des particules à mesurer sont obtenus.
(3) Surface spécifique et taille des pores (BET)
Le test de surface spécifique BET est principalement utilisé pour tester la surface spécifique du matériau. Le principe est qu'à une certaine température d'essai, la quantité de gaz adsorbée par l'échantillon solide est proportionnelle à la masse de l'échantillon solide, et a une relation étroite avec la pression du gaz et les types de solide et de gaz.
Dans le cas d'un certain type de gaz, d'une certaine pression de gaz et d'une certaine température, la quantité de gaz adsorbé dans l'échantillon solide dépend de la distribution des pores internes et externes du matériau de l'échantillon, ce qui permet de déterminer l'isotherme d'adsorption de l'échantillon à une certaine température :
n=f (P)T
En formule : n - La quantité de gaz absorbée par l'échantillon ;
P - pression du gaz ;
T--test de température.
La formule permet d'obtenir la surface spécifique du matériau, ce qui permet de mieux comprendre les informations relatives à la répartition des pores internes et externes du matériau.
(4) Conductivité
La conductivité du matériau des batteries au phosphate de fer-lithium est généralement déterminée par la méthode des quatre sondes. La méthode spécifique est la suivante : le matériau à mesurer est transformé en feuilles cylindriques (φ 10 mm, h 2mm) sous une certaine pression, puis fritté à 800 degrés sous protection d'une atmosphère inerte pendant 8 heures.
Il faut s'assurer qu'aucune poudre n'est collée lors du contact avec la sonde et qu'elle ne se brise pas lors du déplacement. La conductivité électrique est calculée par la formule suivante :
σ=4L/πRd^2
En formule : L - L'épaisseur de l'échantillon ;
d--est le diamètre de l'échantillon ;
R--est la résistance électrique de l'échantillon.
Propriétés électrochimiques
(1) Performances de charge et de décharge à courant constant
Constant courant de charge Le test de charge et de décharge à courant constant est la méthode la plus importante et la plus directe pour détecter la performance électrochimique des matériaux. Le test de charge et de décharge à courant constant est couramment utilisé pour analyser la capacité spécifique de charge/décharge et les performances de cyclage des matériaux d'électrodes à différents taux. La capacité spécifique du matériau d'électrode est calculée comme suit :
Capacité théorique spécifique au poids : C0= 26.8*1000 / M（mAh/g）
Capacité réelle en fonction du poids : C =I *T/W（m Ah/g）
En formule : M - le poids moléculaire du matériau de l'électrode ;
I--Courant de charge et de décharge constant (mA) ;
T--Temps de charge et de décharge (h) ;
W - La masse de la matière active dans le matériau de l'électrode (la couche de carbone est également considérée comme active en présence d'un revêtement de carbone).
(2) Test de voltampérométrie cyclique
La voltampérométrie cyclique utilise un taux de potentiel constant pour balayer à partir du potentiel de départ, changer la direction du potentiel de balayage, balayer à nouveau vers le potentiel de départ à la même vitesse, enregistrer le changement de courant de l'électrode, obtenir la courbe i-E, elle peut être utilisée pour juger le transfert de masse thermodynamique et la dynamique de la réaction électrochimique de l'électrode, telle que le mécanisme de réaction de l'électrode, la réversibilité de la réaction de l'électrode, la réactivité électrochimique, etc.
(3) Test d'impédance au niveau du courant alternatif
Le principe de base de la spectroscopie d'impédance électrochimique est d'analyser une petite amplitude spécifique du système détecté, et d'analyser la dynamique du processus de l'électrode à travers la relation entre le signal de réponse correspondant et le signal de perturbation.
Étant donné que le signal alternatif de faible valeur n'interfère pas avec l'état du système détecté, la méthode de l'impédance CA est utilisée par de nombreux chercheurs pour détecter avec précision le lien entre les paramètres dynamiques du processus de l'électrode et l'état de l'électrode.
Par rapport à d'autres tests voltampérométriques cycliques, la méthode de test d'impédance CA adopte la méthode d'analyse du spectre d'impédance de l'électrode et du circuit équivalent, et il est plus facile d'obtenir divers paramètres entre l'interface de l'électrode et la dynamique du processus de l'électrode, tels que la résistance de transmission de l'interface de charge et le coefficient de diffusion des ions de lithium.