2차 리튬 배터리 재료 테스트의 핵심 사항

삼원계 리튬 배터리 재료 테스트의 핵심 사항

소재의 성능에 따라 소재의 용도가 결정되고 제품의 성능과 품질도 결정됩니다. 개발을 위해 리튬 배터리 기술재료에 대한 연구는 재료 테스트와 분리할 수 없습니다. 삼원계 리튬 배터리 재료에는 어떤 테스트 항목과 테스트 포인트가 필요할까요? 함께 살펴보겠습니다.

리튬 이온 배터리는 최근 몇 년 동안 빠르게 발전했습니다. 높은 에너지 밀도, 우수한 승수 성능 및 사이클 성능으로 전기 자동차의 주요 동력원이되어 새로운 에너지에서 매우 중요한 위치를 차지하고 있으며 글로벌 에너지 및 환경 문제에 대한 새로운 발전 경로를 제시했습니다.

목차
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니켈 코발트 망간 산화물 삼원계 리튬 배터리 (LiNixCoyMnzO2) 양극 소재는 음극 재료 현재 개발 중인 에너지 밀도가 가장 높고 성능 면에서 상당한 이점을 가지고 있으며, 향후 차량용 배터리 양극 소재의 가장 중요한 개발 방향 중 하나입니다.

삼원계 리튬 배터리의 재질은 무엇인가요?

삼원계 리튬 배터리는 일반적으로 리튬 니켈 코발트 망간 산화물(LiNixCoyMnzO2) 또는 리튬 니켈 코발트 알루미늄산염을 양극 물질로, 니켈 코발트 망간 삼원계 양극 물질은 LiNiO2, LiCoO2, LiMn2O4의 특성을 결합한 양극 물질을 지칭합니다.

리튬 코발트 산화물, 리튬 망간 산화물, 리튬 철 인산염 및 리튬 니켈 망간 산화물 및 기타 재료에 비해 높은 에너지 밀도, 우수한 사이클 안정성, 저렴한 비용 등의 장점이 있으며 현재 새로운 에너지 자동차 전원 배터리의 응용 분야에서 등장했으며 향후 가장 유망한 음극 재료 중 하나로 간주됩니다.

삼원계 리튬 배터리 소재 테스트 프로젝트

소재의 성능에 따라 소재의 용도가 결정되고 제품의 성능과 품질도 결정됩니다. 재료 연구는 재료 테스트와 분리할 수 없습니다. 삼원계 리튬에 필요한 테스트 항목 및 테스트 기기 배터리 재료?

공식적인 표현

  1. 주사 전자 현미경(SEM)
  2. 투과 전자 현미경(TEM)

구조 분석

  1. X선 회절 분석(XRD)
  2. 적외선 분광 분석(FT-IR)

복잡성 분석

  1. X-선 광전자 에너지 스펙트럼(XPS)
  2. X-선 에너지 분산 스펙트럼(EDS)
  3. 유도 결합 플라즈마 방출 스펙트럼(ICP)

물리적 속성

  1. 차동 열-열 중량 분석(TG-DSC)
  2. 세분성 분포
  3. 특정 표면적 및 기공 크기(BET)
  4. 전도성

전기 화학적 특성

  1. 정전류 충전 및 방전 성능
  2. 순환 테스트(CV)
  3. AC 임피던스 테스트(EIS)

재료의 특정 테스트 방법

공식적인 표현

(1) 주사 전자 현미경(SEM)

주사 전자 현미경(SEM)은 일반적으로 사용되는 비활성 전자 현미경으로, 재료의 미세 조직, 형태 및 구성을 연구하는 데 일반적으로 사용됩니다. 이는 전자와 테스트 대상 물질 간의 상호작용을 기반으로 작동합니다.

고 에너지 전자 빔 폭격 재료 샘플 표면, 샘플 표면은 후방 산란 전자, 2 차 전자, 전자, 가시 형광, X- 선 및 연속 X- 선, 투과 전자 및 전자기 방사선의 가시, 자외선, 적외선 영역 등에서 이러한 신호를 통해 미세한 조직, 형태, 화학 성분, 결정 구조 및 내부 전기장 또는 자기장 정보를 얻을 수 있습니다.

주사 전자 현미경은 이렇게 감지된 신호를 디스플레이 튜브로 전달하고, 디스플레이 튜브는 화면에 SEM 이미지를 표시합니다. X-선 분광기(EDS)와 결합된 SEM은 샘플의 화학 성분을 분석할 수도 있습니다.

2차 리튬 배터리 재료의 SEM 다이어그램
삼원계 리튬 배터리 소재의 SEM 다이어그램

(2) 투과 전자 현미경(TEM)

투과전자현미경(TEM)은 일종의 전자빔을 광원으로 하여 가속되고 응집된 전자빔을 매우 얇은 시료(일반적으로 초박막 마이크로어로 제작)에 투사하는 것입니다. 입사된 전자는 시료 물질의 원자와 충돌하여 방향을 바꾸면서 3차원 각도 산란을 일으킵니다.

산란 각도의 크기는 샘플의 밀도 및 두께와 상관관계가 있으므로 빛과 음영이 다른 이미지를 형성할 수 있습니다. 이미지는 증폭 및 초점을 맞춘 후 이미징 장치(예: 형광 스크린, 필름 및 감광성 결합 부품)에 표시됩니다. 즉, TEM 이미지입니다. TEM은 샘플 내 입자의 크기와 전체 분포를 분석하는 데 사용됩니다.

전송 전자 현미경 다이어그램-이차 리튬 배터리 재료 다이어그램
삼원계 리튬 배터리 소재의 투과 전자 현미경 다이어그램

구조 분석

(1) X-선 회절 분석

X선 회절(XRD)은 일반적으로 재료의 결정 구조, 결정 셀 파라미터, 상 함량 및 내부 응력을 정성적 또는 정량적으로 분석하는 데 사용됩니다. 금속 팔라듐에 고에너지 전자빔을 쪼여 엑스레이를 생성하거나 팔라듐의 원소에 해당하는 특정 파장에서 특징적인 엑스레이를 생성하기 때문입니다.

그 후, 특정 두께의 샘플을 다른 각도에서 비추는 데 특징적인 X-선을 사용하고 회절 과정을 통해 다른 파장의 광선을 생성하여 수집기에 수집 및 표시합니다. 마지막으로 분석된 데이터를 통해 샘플의 몇 가지 특성을 얻을 수 있습니다. 결정 구조를 결정하는 데 사용되는 일반적인 방법입니다.

X-선 회절 분석-이차 리튬 배터리 재료 지도
삼원계 리튬 배터리 재료의 X-선 회절 분석 지도

(2) 적외선 분광 분석

적외선 분광법(FT-IR)은 물리적 과정과 분자 구조의 특성을 반영할 수 있습니다. 적외선 흡수 스펙트럼은 흡수 피크가 주로 각 분자와 각 그룹의 진동 형태에 의해 반영된다는 것입니다.

광학 분광학의 관점에서 적외선 스펙트럼과 구조 간의 일대일 대응은 화합물의 수많은 적외선 스펙트럼 데이터를 축적하여 다양한 그룹의 특성 흡수 규칙을 추가로 분석하고 요약하여 적외선 스펙트럼의 도움으로 미지의 물체의 구조를 추론할 수 있습니다.

적외선 분광법(FT-IR)은 재료 표면의 작용기를 정성적으로 분석하는 매우 넓은 범위를 가지고 있으며, 많은 재료가 적외선 분광법으로 특성화되어 있습니다.

2차 리튬 배터리 재료의 적색 스펙트럼 다이어그램
삼원 리튬 배터리 재료의 적외선 스펙트럼 다이어그램

구성 분석

(1) X-선 광전자 에너지 스펙트럼

X-선 광전자 분광법(XPS)의 작동 원리는 검사할 시료와 X-선을 조사하면 시료 내 원자 또는 분자의 내부 전자 또는 원자가 전자가 여기되어 방출되며, 여기된 전자를 광전자라고 합니다.

광전자의 에너지를 측정 한 후 광전자의 에너지 스펙트럼을 얻고 샘플의 표면 원자 정보를 얻습니다. 이 검출 방법은 화학 분자의 표면 구조와 원자의 원자가 상태에 대한 정보를 제공 할뿐만 아니라 물질 표면에있는 원소의 구성, 함량, 화학 원자가 상태 및 화학 결합에 대한 정보도 제공 할 수 있습니다.

X-선-광전자-에너지-스펙트럼-이차-리튬-배터리-재료
삼원 리튬 배터리 재료의 X-선 광전자 에너지 스펙트럼

(2) X-선 에너지 분산 스펙트럼(EDS)

X-선 에너지 분산 분광기(EDS)는 주사 전자 현미경과 투과 전자 현미경을 사용하여 재료의 미세 구성 요소의 유형과 함량을 분석하는 데 사용됩니다.

진공 챔버에서 시료의 표면에 전자 빔을 쏘아 물질이 특징적인 X-선을 방출하도록 자극합니다. 특징적인 X선의 파장에 따라 주기율표에서 Be 위의 물질 원소를 정성적, 반정량적으로 분석합니다.

2차 리튬 배터리 재료의 EDS 지도
삼원계 리튬 배터리 재료의 EDS 맵

(3) 유도 결합 플라즈마 방출 스펙트럼(ICP)

유도 결합 플라즈마 방출 스펙트럼은 테스트할 물질의 기체 원자 또는 이온이 방출하는 특성 스펙트럼의 파장과 강도를 기반으로 시료의 원소 구성과 함량을 측정하는 방법입니다.

원자의 원자가 전자가 외부 에너지인 여기 상태에 충격을 받은 후 더 낮은 에너지 상태 또는 기저 상태로 돌아오면 여기 에너지가 방사선의 형태로 방출되어 스펙트럼선을 생성합니다.

방출되는 각 스펙트럼 라인의 파장은 전이 전후의 두 에너지 준위의 차이에 따라 달라집니다. 특정 원소의 원자는 특정 순서로 배열되고 특정 강도 비율을 유지하는 일련의 다른 파장의 특징적인 스펙트럼 라인을 생성할 수 있습니다. 샘플은 스펙트럼 파장에 따라 정성적으로 분석하고 방출된 빛의 강도에 따라 정량적으로 분석했습니다.

스펙트럼 선 강도와 농도 간의 관계:

I는 방출 특성선의 강도, C는 측정된 원소의 농도, a는 시료 구성, 형태 및 측정 조건과 관련된 상수, b는 자체 흡수 계수(대부분의 경우 ICP 광원 b 1)입니다.

물리적 속성

(1) 동기식 열 분석

차동 열 중량 분석(TG-DSC)은 동기 열 분석이라고도 하며, 열 중량 분석 및 차동 주사 열량 측정법입니다.

동일한 시료를 사용하는 동일한 테스트에서 질량 변화 및 열 흡수 관련 정보를 동기화하고, 재료 중량 비율, 중량 손실 온도, 분해 잔류 물, 유리 전이, 상전이, 반응 온도 및 열 엔탈피를 연구하고, 물질의 순도를 결정하고, 혼합물의 각 구성 요소의 호환성 등을 연구하는 데 사용할 수 있습니다.

1차 리튬 배터리 재료의 TG-DSC 플롯
삼원 리튬 배터리 소재의 TG-DSC 플롯

(2) 입자 분석

입자 분석은 입자 크기를 측정하는 데 사용되는 분석 방법입니다. 레이저 입자 크기 분석기는 일반적으로 테스트 및 분석에 사용됩니다. 작동 원리는 입자 크기의 크기와 분포를 분석하여 레이저 입자 그룹의 산란 스펙트럼을 측정하는 것입니다.

레이저 빔 조사의 경우, 측정된 입자의 직경은 산란광의 각도에 반비례하며, 산란광의 강도는 산란광 각도가 증가함에 따라 규칙적으로 감소합니다. 레이저에서 방출 된 레이저가 증폭, 필터링 및 입자 그룹의 샘플 영역으로 수렴 된 후, 크기가 다른 입자 그룹은 레이저의 레이저 조사 하에서 산란 스펙트럼을 생성합니다.

산란 스펙트럼의 공간 분포와 강도는 측정된 입자 그룹의 분포 및 크기와 관련이 있습니다. 산란 스펙트럼이 광 검출기 어레이에 수신되면 전기 신호로 변환되고 데이터 처리를 위해 증폭 및 A / D 변환 후 컴퓨터로 전송, 즉 측정 할 입자의 분포 및 크기와 같은 정보 매개 변수가 얻어집니다.

입자 크기 분포 그래프
입자 크기 분포 그래프

(3) 비표면적 및 기공 크기(BET)

BET 비표면 테스트는 주로 재료의 비표면을 테스트하는 데 사용됩니다. 원리는 특정 테스트 온도에서 고체 시료에 흡착되는 기체의 양은 고체 시료의 질량에 비례하며 가스 압력 및 고체 및 기체의 유형과 밀접한 관계가 있다는 것입니다.

특정 가스 종류, 가스 압력 및 온도의 경우 고체 시료의 흡착 가스량은 시료 물질의 내부 및 외부 기공 분포에 따라 달라지므로 특정 온도에서 시료의 흡착 등온선을 결정합니다:

n=f (P)T

공식: n--시료가 흡수한 기체의 양입니다;

P--기체 압력;

T--테스트 온도.

공식에 따라 재료의 비표면적을 구할 수 있으므로 재료의 내부 및 외부 기공의 분포 정보를 더 이해할 수 있습니다.

N2 흡수 곡선 및 조리개 분포의 2차 리튬 배터리 재료
삼원계 리튬 배터리 소재의 N2 흡수 곡선 및 개구 분포

(4) 전도성

리튬 인산철 배터리 재료의 전도도는 일반적으로 4 프로브 방법으로 결정됩니다. 구체적인 방법은 다음과 같습니다. 측정 할 재료를 특정 압력 하에서 원통형 시트 (φ 10mm, h 2mm)로 만든 다음 불활성 대기 보호 상태에서 800도 이하에서 8 시간 동안 소결합니다.

프로브가 접촉할 때 가루가 떨어지지 않고 이동 중에 부러지지 않도록 해야 합니다. 전기 전도도는 다음 공식으로 계산합니다:

σ=4L/πRd^2

공식에서: L--샘플의 두께입니다;

d--샘플의 지름입니다;

R--시료의 전기 저항입니다.

전기 화학적 특성

(1) 정전류 충전 및 방전 성능

상수 충전 전류 충전 및 방전 테스트는 재료의 전기 화학적 성능을 감지하는 가장 중요하고 직접적인 방법입니다. 정전류 충전 및 방전 테스트는 일반적으로 다양한 속도에서 전극 재료의 충전-방전 비용량 및 사이클링 성능을 분석하는 데 사용됩니다. 전극 재료의 비용량은 다음과 같이 계산됩니다:

이론상 무게별 용량입니다: C0= 26.8*1000 / M(mAh/g)

실제 무게별 용량: C =I *T/W(m Ah/g)

공식에서: M-전극 재료의 분자량입니다;

I--상수 충전 및 방전 전류(mA);

T--충전 및 방전 시간(시간);

W--전극 재료에서 활성 물질의 질량(탄소 코팅이 있는 경우 탄소 층도 활성으로 간주됨).

2차 리튬 배터리 재료의 정전류 충전 및 방전 성능 다이어그램
삼원계 리튬 배터리 소재의 정전류 충전 및 방전 성능 다이어그램
2차 리튬 배터리 소재의 단계 비율 및 사이클 성능 다이어그램
삼원계 리튬 배터리 소재의 스텝비 및 사이클 성능 다이어그램

(2) 주기적 전압 측정 테스트

순환 전압 전류 측정은 일정한 전위 속도를 사용하여 시작 전위에서 스캔하고, 스캔 전위의 방향을 변경하고, 동일한 속도로 시작 전위로 다시 스윕하고, 전극의 전류 변화를 기록하고, i-E 곡선을 얻고, 전극의 반응 메커니즘, 전극 반응의 가역성, 전기 화학 반응성 등과 같은 물질 전달 열역학 및 전극 전기 화학 반응의 역학을 판단하는 데 사용할 수 있습니다.

2차 리튬 배터리 재료의 주기적 전압계 곡선
삼원계 리튬 배터리 재료의 주기적 전압 측정 곡선

(3) AC 레벨 임피던스 테스트

전기화학 임피던스 분광법의 기본 원리는 감지된 시스템의 작고 특정한 진폭을 분석하고 해당 응답 신호와 교란 신호 간의 관계를 통해 전극 과정의 동역학을 분석하는 것입니다.

작은 값의 교류 신호는 기본적으로 감지된 시스템의 상태를 방해하지 않기 때문에 많은 연구자들이 전극 공정의 동적 파라미터와 전극 상태 사이의 연결을 정확하게 감지하기 위해 AC 임피던스 방법을 사용하고 있습니다.

다른 순환 전압 전류 테스트와 비교하여 AC 임피던스 테스트 방법은 전극 임피던스 스펙트럼 및 등가 회로의 분석 방법을 고유하게 채택하고 전하 인터페이스의 전송 저항 및 리튬 이온의 확산 계수와 같은 전극 인터페이스와 전극 공정의 역학 사이의 다양한 매개 변수를 얻는 것이 더 쉽습니다.

2차 리튬 배터리 재료의 AC 임피던스 스펙트럼
삼원 리튬 배터리 소재의 AC 임피던스 스펙트럼
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